تحقیق بررسی كاربرد میكروسكوپ TEM

تحقیق بررسی كاربرد میكروسكوپ TEM در 19 صفحه ورد قابل ویرایش
دسته بندی فنی و مهندسی
فرمت فایل doc
حجم فایل 15 کیلو بایت
تعداد صفحات فایل 19

تحقیق بررسی كاربرد میكروسكوپ TEM

فروشنده فایل

کد کاربری 6017

تحقیق بررسی كاربرد میكروسكوپ TEM در 19 صفحه ورد قابل ویرایش

مقدمه

نمونه های مناسب برای میكروسكوپ TEM بایستی بسته به ولتاژ بالای اعمالی ضخامتی در حدود چند صد نانومتر داشته باشند. یك نمونه ایده آل بایستی نازك باشد. نماینده عمق قطعه باشد، تمییز و صاف با دو سطح كاملاً موازی باشد به راحتی قابل حمل باشد، هادی بوده، عاری از جدایش (Segregation) سطحی باشد و Self-Supporting باشد. همه این خواسته ها همواره برآورده نمی شوند تكنیك های آماده سازی معمولاً مناجر به تولید نمونه گوه ای شكل می شوند كه دارای یك زاویه كوچك گوه هستند.

آماده سازی نمونه می تواند نبه دو مرحله، آماده سازی ابتدایی و نازك سازی نهایی تقسیم شوند. آماده سازی اولیه از چند مرحله تشكیل شده كه البته برخی از آنها می‌توانند حذف شوند.

آماده سازی اولیه نمونه

اولین گام در تهیه نمونه، بریدن یك تكه از نمونه اصلی است. در این خصوص لازم است كه دیدگاه ‌ها و نكات مورد مطالعه نیز مد نظر باشد. در مرحله اخیر به احتمال زیاد نمونه دارای حداقل دو سطح خشن بوده، ضخامت آن بسته به دستگاه و روش برشكاری است. یك اره با دندانه های ریز می تواند زبری ها و حفراتی به اندازه حدود یك میلی متر بر روی ساختار نمونه فلز نرم ایجاد نماید. حداقل این عیوب در صورت استفاده از ماشین های برشكاری جرقه های یا به بكارگیری چرخ های برنده الماسه و یا سیم های گردان به همراه استفاده از دوغاب سایشی، حاصل می گردد.

انتخاب روش برش نمونه به ویژگی های آن بستگی دارد. در فصل دوم به انواع روش های برشكاری نمونه اشاره شده است.
آماده كردن سطوح صاف

بعد از این كه ضخامت نمونه بریده شده به 5/0 تا 3 میلی متر رسید، لازم است كه سطوح نمونه به صورت صاف و موازی درآیند. بدین منظور از ماشین های سنگ زنی، سنباده زنی و پرداخت كاری استفاده می شود. برای به حداقل رساندن عیوب ایجادی در سطح نمونه، استفاده از ساینده نرم و ریزدانه توصیه شده است. ورقه‌هایی از نمونه با سطوح موازی و به ضخامت 100 (و كمتر) در اكثر موارد با استفاده از پرداخت كاری با پودرهای ساینده ای با دانه بندی 600 بدست خواهد آمد. اگر تنها به نمونه‌ای پولكی شكل با قطر 3 میلی متر نیاز باشد، در شرایط صنعتی می توان از صفحات گردان استفاده به عمل آورد. با به كارگیری وسایلی دقیق تر و پیشرفته تر از این دست می توان به ضخامت هایی كمتر از 50 نیز دست یافت. با استفاده از چرخ های ساینده و پرداخت كاری این امر قابل حصول است.
نازك كردن شیمیایی Chemical Thinning

روشی كه در آن می توان حداقل تخریب ها را در یك نمونه بدست آورد، پرداخت كردن شیمیایی است. با استفاده از این روش، برخی عیوب شناخته شده در مراحل مكانیكی آماده سازی نمونه تا حدودی از بین می رود، اما به دست آوردن سطوح موازی در نمونه مشكل به نظر می رسد. ماشین هایی كه در آن با استفاده از فرآیندهای شیمیایی می توان ضخامت را كنترل نمود، در دسترس هستند. در این دستگاه ها هر دو سطح نمونه همزمان با یك محلول خورنده پرداخت می شوند. اگر ماده نمونه زیاد باشد، كل نمونه در محلول غوطه ور شده و هیچ تلاشی برای جلوگیری از خوردگی لبه‌ها صورت نمی گیرد. به عبارت دیگر نمونه به اندازه كافی خورده شده و پرداخت می‌شود. بنابراین با به كارگیری این روش نیازی به تهیه نمونه های اولیه بسیار كوچك نیست.
ساختن یك دیسك

بسیاری از روشهای اتوماتیك نیاز به یك نمونه دیسكی شكل به قطر 3 میلی متر (100/0 اینچ) دارند. یك چنین دیسكی براحتی قابل حمل است و بطور مستقیم در اكثر میكروسكوپها، حتی بدون گیره جاگیری می شود و همچنین پشتیبانی ساختاری خوبی را برای نازكترین قسمتهای قطعه مهیا می كند. گهگاهی ماده می تواند در ابتدا بصورت مفتولی به قطر mm3 (1/0 اینچ) آماده شود، نكه از آن دیسكهایی توسط ابزار برش الماسه ای جدا می شوند. اینچنین دیسك هایی معمولاص به ضخامت تقریباً 1 میلی متر (04/0 اینچ) خواهند بود و می توانند با روشهایی كه در بالا پیش از نازك سازی نهایی تشریح شد نازكتر شوند.

اما معمولاً در وسط، دیسك بشقابی می شود تا ضخامت 1 میلی متر (04/0اینچ) را در لبه های خارجی تر (كه حمل و نقل را توسط موچین آسان می كند) و كمتر از 100 میكرومتر را در مركز داشته باشد.

بشقابی كردن (Dimoling) كه زمان كمتری نسبت به نازك سازی نهایی نیاز دارد، می تواند بصورت مكانیكی با پرداخت الكتریكی و یا بمباران یونی انجام گیرد. نیازی نیست كه این بشقاب سطح پویش شده بدون خدشه ای داشته باشد بنابراین فرآیند بشقابی كردن نیازی به كنترل دقیق به عنوان نازكسازی نمونه ندارد.

سریعترین روش تهیه یك دیسك 3 میلی متری (1/0 اینچی) پانچ كردن دیسك توسط یك دستگاه فلكه كاری شعبه ای با یك قطر داخلی 3 میلی متر (1/0 اینچ) می‌باشد. این روش برای فلزات شكل پذیر (Ductile) مناسب است نه برای مواد ترد. البته صدمات غیر منتظره امكان وقوع دارد بطور مثال گزارش شده است كه دیسكهای فولادی ممكن است در قسمتهای بشقابی شده پس از پانچ شدن حاوی

باشند.

روشهای آرامتر و ظریفتر برای برش دیسك ها از ورقه ها زمان بیشتری نیاز دارد. رایجترین روشها شامل استفاده از یا برنده های می‌باشد.
نازك كردن نهایی نمونه Final Thinning
پرداخت الكتریكی Electropolishing

پرداخت الكتریكی یا الكتروپولیش اغلب برای رساندن ضخامت نمونه به ضخامت نهایی مورد استفاده قرار می گیرد. عملیات پرداخت الكتریكی در یك سلول حاوی الكترولیت كه در آن نمونه در حالت آند قرار دارد، با اعمال یك پتانسیل مناسب برای حل كردن مقدار كنترل شده ای از نمونه، انجام می شود. این عمل تا ایجاد یك سوراخ در نمونه ادامه می یابد. محدوده عبور الكترون در TEM، نوار باریكی در محیط همین سوراخ است.

سلول پرداخت الكتریكی در واقع با حذف برجستگی ها و نامنظمی ها بسیار ریز سطح نمونه؟، آنرا پرداخت می نماید. این امر باعث صاف شدن سطح و در نهایت نازك شدن یكنواخت، كامل و سریع نمونه می شوند. مراحل گوناگون فرآیند در شكل ( ) ارایه شده است. پرداخت الكتریكی در واقع روشی عكس فرآیند آبكاری الكتریكی است. در این روش، قطعه مورد پرداخت، آند قرار داده می شود و لذا گرایش به حل شدن در الكترولیت دارد. الكترولیت و چگالی جریان طوری كنترل می‌شوند كه اكسیژن آزاده شده در آند، نقاط برجسته قطعه را اكسید نماید. فلز اكسید شده در الكترولیت حل شده و در نتیجه سطحی صیقلی مانند صیقل كاری مكانیكی بدست می آید.

شكل ( ): مراحل پرداخت كاری الكتریكی.
نمونه‌خشن(الف) باید پرداخت شده(ب)،صاف شده(ج) و به صورت یكنواخت نازك شود(د).

در محلول الكترولیت سلول معمولاً یك عامل اكسید كننده و یك معرف حضور دارند كه باعث ایجاد یك لایه چسبناك، غلیظ و پایدار بر روی نمونه می شوند. پرداخت كاری نرم با حل شدن نمونه همراه بوده و همان طوری كه در شكل ( ) نشان داده شده است، با طول مسیر نفوذ از فیلم چسبناك تا الكترولیت كنترل می شود. هرچه نقاط سطح نمونه به سطح آزاد الكترولیت نزدیك تر باشند، عملیات حل شدن نسبت به محیط اطراف سریع تر صورت می گیرد. بدین ترتیب یك سطح نرم به دست می آید كه از روشنایی و براقی آن قابل تشخیص است.

شكل ( ): عمل پرداخت كاری الكتریكی نرم. یك لایه چسبناك (V) بین نمونه (S) و الكترولیت (E) وجود دارد. نقاط بالاتر دارای مسیر نفوذ كوتاه تری از لایه بوده و بنابراین پردخت سریعتر صورت می گیرد.

از آن جا كه می بایست لایه چسبناك نازك نگه داشته شود، لازم است كه الكترولیت محتوی یك ماده حل كننده لایه چسبناك، یك عامل اكسید كننده و یك تشكیل دهنده لایه باشد. گاهی یك نوع معرف می تواند به هر سه گونه رفتار نموده و الكترولیت را ساده نماید. یكی از این معرف ها محلول رقیق اسید پركلریك (HClO4) در اتانول می باشد كه یك عامل پرداخت كننده مرسوم است. هرچند گاهی الكترولیت های پیچیده ای با بیش از 3 الی 4 جزء نیز مشاهده می شود. در چنین مواردی یك عامل اكسید كننده نظیر اسیدپركلریك (HclO4) یا اسید نیتریك (HNO3)، یك تشكیل دهنده لایه مانند اسید فسفریك (H3PO4) و اسیدهای دیگری چون اسید سولفوریك (H2SO4) برای حل كرد اكسیدها و نیز یك رقیق كننده ای كه می تواند غلیظ هم باشد مثل گلیسرول برای كنترل كردن سرعت واكنش، حضور دارد.

تركیب الكترولیت با تغییرات اولیه پتانسیل كاربردی تعیین می شود. از طرف دیگر پتانسیل پایین به اچ شدن نمونه و پتانسیل بالا به سوراخ شدن و عدم پرداخت كاری منجر می گردد. بدیهی است می بایست از هر دو گونه شرایط مذكور دوری جست. شرایط صحیح عملكرد با مطالعه منحنی عملی ولتاژ- جریان قابل تشخیص است. در یك سلول پرداخت الكتریكی پایدار منحنی مذكور می تواند بدان گونه كه در منحنی A شكل (‌ ) آمده ملاحظه گردد. پرداخت كاری بهینه در منطقه فلات منحنی رخ می دهد. هرچند یك پتانسیواستات برای اندازه مقدار واقعی منحنی ولتاژ- جریان مورد نیاز است. به دلیل وجود مشكلات بسیار در حصول شرایط پایدار، تحقیقات خبره كمتری برای رسم منحنی های تجربی انجام شده است. یك تجربه عملی چیزی شبیه منحنی B شكل ( ) را به دست داده كه چندان مفید هم نیست. در مجموع تحقیقات انجام شده مبین شروع فرآیند با پتانسیل توصیه شده است. فراتر رفتن پتانسیل، باعث اچ شدن و فروتر رفتن آن منجر به حفره دار شدن نمونه خواهد گشت.
روش پنجره The Window Technique

آخرین مرحله نازك كردن نمونه از صفحات حدود 125 به ضخامتی نهایی تلاش های تحقیقی فراوانی را به خود جذب نموده است. در این میان متغیرهایی چون شكل هندسی آند و كاتد. بامداری ولتاژ، دمای محلول و تلاطم الكترولیت همگن مورد مطالعه قرار گرفته اند. رساندن نمونه به ضخامت هایی در حدود و رقم مذكور با روش‌هایی چون نازك كردن شیمیایی، پرداخت الكتریكی، كوبیدن، استفاده از جرقه و ماشین كاری، با به كارگیری ظرایف و نكاتی امكان پذیر است.

شكل ( ): منحنی ولتاژ- جریان پردخت الكتریكی. منحنی A در حالت ایده آل بوده و بهترین شرایط پرداخت كاری در محدوده مركزی به دست می آید. شرایط عملی منجر به پیدایش یك منحنی مشابه منحنی B می شود.

ابتدایی ترین روش پرداخت الكتریكی كه به نام “روش پنجره” شناخته شده است، توسط Bollman (1965) ارایه شد. طرح عملكرد این شیوه در شكل ( ) ملاحظه می شود. این روش بر سرعت گوناگون خوردگی مناطق مختلف سطح تكیه دارد. نمونه اولیه مورد استفاده در این روش مربعی با ابعد 2*1 سانتی متربوده، توسط گیره‌ای شبیه موچین در الكترولیت آویزان است. به منظور حفاظت در برابرحمله محلول، نمونه با یك لاك مقاوم به اسید پوشش شده است درون وان الكترولیت مواد به ارتفاع كافی حضور داشته و همزن مغناطیسی موجود تلاطم و گردش مناسب محلول را ایجاد می نماید.

نمونه به قطب مثبت (آند) متصل است. كاتد نیز ورقه هایی از همان جنس نمونه یا موادی خنثی نظیر پلاتین یا فولاد ضد زنگ می باشد. موچین نگهدارنده نمونه حتی می تواند با دست نگه داشته شده و با غوطه ور شدن نمونه در محلول، جریان برقرار گردد. در هر حال پس از برقراری جریان الكتریكی در داخل الكترولیت، نمونه آرام آرام خورده شده و به سمت ایجاد بخش هایی گلویی شكل حركت می كند. به دلیل شفاف بودن ظرف و محلول الكترولیت، رویت فرآیند پرداخت الكتریكی و خورده شدن نمونه دایماً امكان پذیر خواهد بود. پس از سوراخ شدن این قسمت گلویی شده، نمونه مورد نظر برای TEM آماده خواهد بود. در نهایت چیزی كه از نمونه باقی می‌ماند، شبیه پنجره است و نامگذاری این روش نیز به همین دلیل می باشد. در خاتمه نمونه به دست آمده را به منظور حذف مواد الكترولیت از روی آن در یك ظرف آزمایشگاهی حاوی حلال فرو برده و سپس شستشو می دهند. در شكل ( ) نمونه در دو حالت قبل و بعد از پرداخت الكتریكی نشان داده شده است.

نازك كردن با پرتوی یونی Ion-Beam Thinning

نازك كردن با استفاده از پرتوهای یونی اغلب برای نازك كردن ورقه ها و رساندن آنها به ضخامت نهایی مورد استفاده قرار می گیرند. در این روش، یك پرتو از اتم ها یا یون های یك گاز خنثی مستقیماً به نمونه برخورد نموده و اتم ها یا مولكول هایی از نمونه در محل برخورد یون متصاعد می شوند. اگر این امر بتواند بدون تولید مواد مصنوعی و زاید انجام گیرد، نازك كردن یونی یك روش ایده ال برای آماده سازی ورقه های مواد هادی و غیر هادی خواهد بود.

این روش به پیش بینی و منظم نمودن چند اثر غیرقابل پیش بینی نظیر نشستن یون‌های پراكنده شده، توسعه توپوگرافی سطح زبر نمونه و گرم شدن نمونه نیازمند است. به همین دلیل لازم است كه طبیعت یون ها، انرژی و جهت پیدایش آنها و نیز فركانس ورودشان كنترل شود.

وقتی كه یون ها دارای انرژی حدود ev100 باشند، می توانند اتم های سطحی را حذف نموده و پراكنده سازند. تعداد اتم های ساتع شده با برخورد هر پرتوی یون نیا اتم، بازده پراكنش (S) (Sputtering Yield) نامیده می شود. عموماً s و در نتیجه سرعت نازك شدن با انرژی یون و مقدار جرم یون بمباران كننده افزایش می یابد. از طرف دیگر مقدار s با افزایش جرم اتمی نمونه دچار كاهش می شود. حصول ضریب پراكنش بالا بدون تغییر شیمیایی نمونه با استفاده از آرگون امكان پذیر است. گازهای خنثای سبك تر تنظیم هلیم و نئون، سرعت نازك كردن بسیار آهسته تر و گازهای خنثای سنگین تر نظیر كریپتون و گزنون بسیار گران هستند.

انتخاب مقدار انرژی یون آسان است. مطابق شكل ( )، در ابتدا با افزایش انرژی یون، بازده پراكنش افزایش می یابد. اما پس از رسیدن به یك مقدار حداكثر، دوباره كاهش نشان می دهد. به عبارت دیگر یون ها در زیر سطح رسوب می كنند. در این حالت اتم های كمتری از سطح متصاعد می گردد. بنابراین مقدار انرژی بهینه در حدود kev10-1 می باشد كه در این میان مقدار kev6-3 كاربردی تر است. از طرف دیگر بازده پراكنش به زاویه ای كه یون ها به سطح برخورد می كنند، بستگی دارد. مطابق شكل ( ) زاویه معمولی مورد استفاده در محدود30-5 درجه می باشد.

سنگین ظاهر می شد.
شكل ( )

استفاده از میكروسكوپ SEM با قدرت تفكیك افزون بر 5 نانومتر (50 آنسگتروم) تا حدود زیادی نیاز به ماسك برداری از این نوع را برطرف كرد. روش ماسك برداری مستقیم هنوز در علم مواد برای چند مورد خاص، مانند مطالعه و معاینه سطح یك جزء بزرگ بدون بریدن آن یا مطالعه مواد رادیواكتیوكه نمی شود آنها را در یك میكروسكوپ عادی بی حفاظ قرار داد استفاده می شود.

اما، نوع دوم ماسك برداری كه از تكنیك های استخراج بهره می برد هنوز مورد استفاده است و تمایل بر آن است كه با گسترده شدن TEM های آنالیزی از اهمیت و گستردگی بیشتری برخوردار شد. مشكلات زیادی شامل مشخص نمودن تركیب، ساختار كریستالی، یا جهت یابی ذرات فاز ثانویه آسان می شود اگر ذرات از زمینه آنها استخراج شوند و سپس بر پایه یك ماسك در میكروسكوپ پشتیبانی شوند ماسكهای استخراجی می توانند از جهات و موقعیت های نسبی ذرات فاز ثانویه محافظت كنند به شرطی كه آنقدر كوچك باشند كه بتوان آنها را با یك فیلم كربنی نازك تراز 1 میكرومتر پشتیبانی و 1 مقدار كرد.
ماسكبرداری استخراجی

اصول كلی این روش در شكل ( ‌) نموده شده است نمونه اچ می شود تا ذرات مورد نظر را بر روی سطح برجسته و آزادتر نماید. یك پوشش كربنی بكار برده می‌شود، و سپس ماسك ایجاد شده جدا می شود، ممكن است با یك اچ ثانویه تعداد زیادی از ذرات فاز ثانویه با ماسك منتقل شود، استفاده از محلول اچ مناسب در حفظ تعداد، شكل و توزیع ذرات در ماسك ضروری است. یك نمونه متالوژیكی عموماً در ابتدا بصورت كاملاً صاف پرداخت می شود تا جدا نمودن و بلند كردن ماسك تسهیل شود.

محلول شیمیایی اچ بایستی طوری انتخاب شود كه زمینه را حذف كند اما ذرات مورد نظر و مورد نیاز را مورد حمله قرار ندهد. لایه اچ شده بایستی كم عمق و سطحی باشد تا ذرات ظاهر و برجسته شده اما حذف نشوند.

پاسخ دهید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *